1 引 言
陶瓷材料因其高硬度、耐熱沖擊性、耐磨損和耐腐蝕在工業上得到廣泛應用［1］。初始的微小裂紋不易被發現，而隨著裂紋的擴展會迅速導致結構斷裂，造成災難性事故。工程實踐中，常用的無損裂紋檢測技術包括磁粉檢測、超聲檢測、射線檢測、滲透檢測等［2］，具有較高的靈敏度，但精度大多只能達到 0． 3 ～ 0． 4 mm。雖然滲透法的檢測精度可以達到 1 μm，但不能直接描述裂紋的寬度，而實驗室中用于測試金屬裂紋的光纖聲發射檢測技術［3］、電位法［4］以及 CCD 監測裂紋擴展［5］，精度可以達到微米量級，但這些方法普遍存在外界干擾明顯、過程及后續處理工藝復雜等問題，導致測試結果不穩定。
熒光材料易于制作涂層或鍍層，適合于大面積應變場的分布探測，而且熒光具有不容易受到震動、噪聲等環境因素干擾的特性［6］。與傳統的熒光染料相比，半導體熒光量子點光譜窄、激發光譜寬，其熒光強度及穩定性是普通熒光染料的 100倍左右，幾乎沒有光褪色現象［7］。這些特性都滿足裂紋檢測的要求。
目前國內外熒光檢測裂紋的研究主要基于稀土元素開展，2003 年 Kim 課題組［8］將稀土發光元素與陶瓷混合，形象化地描繪了陶瓷材料的裂紋擴展，并解釋了稀土發光元素的應力熒光性能。2008 年 Xu 課題組［9］將稀土發光元素與金屬相結合，構建了應力分布圖像可視化系統，形象化地描述了金屬材料中應力的分布。隨后，Chandra 和 Xu 等［10］共同報道了 ZnS∶ Mn 的應力發光性能，他們通過對涂有 ZnS∶ Mn 薄膜的玻璃基底進行加載發現，ZnS∶ Mn 薄膜的熒光強度先增強后減弱。
目前利用量子點應力發光引發熒光性能改變來測試裂紋擴展、應力分布的方法尚未有報道，對于稀土元素檢測裂紋擴展、應力分布雖然已經有了初步研究，但僅限于幾個研究小組，對于機理的解析不明確。本文通過量子點涂覆在陶瓷上進行疲勞拉伸試驗以檢測裂紋出現時熒光的變化、用 ANSYS 軟件模擬應力分布情況，建立量子點實時檢測微裂紋的方法。
2實 驗
實驗采用 304 不銹鋼和氧化鋁陶瓷上下疊合的標準緊湊拉伸試樣(如圖 1)，陶瓷和不銹鋼厚度比 1∶ 2。
實驗用 CdS /ZnS 量子點為實驗室自制［11］。取 1mL CdS /ZnS 量子點原液(濃度為 22． 2 mg /mL) 與 3mL 丙酮混合，離心分離，重復三次，洗凈后溶于 1 mL氯仿中備用。取 2 mL 6002 型環氧樹脂與 0． 5 mL 固化劑混合，加入洗凈后溶有 CdS /ZnS 量子點的 1 mL氯仿中，攪拌均勻。將該混合溶液均勻的涂在復合 CT試樣陶瓷部分的表面，真空干燥 5 h 后測得膜的厚度約為 0． 18 mm。
將CT 試樣于高頻疲勞試驗機(長春試驗機研究所，GPS50)進行拉伸，選取交變載荷 5． 24 kN，平均載荷 6． 4 kN，采用正弦波橫幅加載，待產生明顯裂紋后停止加載。
實驗利用共聚焦顯微鏡(Nikon A1Ｒ) 對量子點環氧樹脂膜進行觀測分析，采用便攜式光譜儀(OceanOptic QE65Pro)測試量子點環氧樹脂膜上裂紋處和非裂紋處的熒光光譜。
3結果與討論
3． 1 共聚焦顯微鏡檢測熒光強度變化
利用共聚焦顯微鏡觀察樣品熒光強度變化情況。在施加疲勞載荷一側，裂紋邊緣相對非裂紋處有明顯的熒光增強，而在施加預緊載荷即恒定載荷一側，裂紋邊緣相對非裂紋處沒有明顯的熒光增強，如圖 2。由此可測得裂紋處寬度約為 35 μm，用光學顯微鏡觀察實際裂紋寬度，如圖 3 所示，可得實際裂紋寬度約為 37μm，兩者相差 2% 。
3． 2 光譜儀測試裂紋與非裂紋處熒光光譜
為了找出熒光強度變化的規律，分別沿著裂紋縱向和橫向取點。取量子點環氧樹脂膜受預緊力一側兩點 D、E，其中 D 點為裂紋邊緣，取受疲勞載荷一側三點C、B、A，其中 C 點為裂紋邊緣，B 點在 A 點和 C 點之間。對其五個點進行測試，各點光譜圖如圖 4，量子點熒光峰值如表 1，可見受預緊力一側無明顯熒光增強，D、E 兩點峰值相差 149，而受疲勞載荷一側有明顯熒光增強，C-B、B-A 點之間峰值依次遞減 3267 和 2496。
在量子點膜受疲勞載荷一側沿著裂紋邊緣依次取五個點A’、B’、C’、D’、E’，其中 A’點靠近裂紋初始位置，E’點靠近裂紋尖端，對其五個點進行測試，各點光譜圖如圖 5，量子點熒光峰值如表 2，發現由裂紋初始位置向裂紋尖端熒光強度呈區域性增強，五點之間峰值依次分別減少8218、370、2806 和 246。
由實驗所得，在垂直于裂紋方向，受預緊力一側無明顯熒光增強，而受疲勞載荷一側，試樣外側向裂紋邊緣熒光強度增強，且外側邊緣的熒光強度與預緊力一側的熒光強度相當。沿著裂紋方向，從裂紋初始位置向裂紋尖端熒光強度呈區域性增強，D’、E’區域熒光強度接近，平均為 51841，B’、C’區域熒光強度也接近，平均為 54955，A’區域平均熒光強度 63358，與 B’-C’區域和 D’-E’區域相比，A’區域的熒光區域強度增長率分別為 6% 和 15． 3% 。
4 ANSYS 模擬疲勞開裂后應力分布
2008 年，Xu 將稀土發光元素與金屬相結合時發現熒光分布圖與應力分布圖基本吻合。為了考察量子點的熒光強度與應力大小之間的關系，用 ANSYS 軟件進行疲勞開裂后應力分布模擬。ANSYS 中單元的生死是指分析過程中的某些單元可以設成存在或消失兩種狀態。并非所有的單元類型都支持單元生死選項。若要使用單元生死功能，在建模時應選擇支持單元生死的單元類型。本文采用的 PLANE82 單元符合上述要求［12］。
4． 1 前處理
首先進行建模，定義材料屬性，彈性模量 E = 310 GPa，泊松比 μ = 0． 2，密度 ρ = 3． 97 g /cm3。采用PLANE182 進行自由網格劃分。
4． 2 定義載荷步并求解
在左、右兩邊孔上用“Pressure”選項進行加載，其數值分別取為 σ左 = 24． 49 MPa，σ右 = 21． 39sint + 24． 49MPa。
4． 3 裂紋擴展過程的求解分析
在加載確定的情況下，執行求解得如圖 6a 所示的試樣等效應力圖。
由圖 6a 可知在初始裂紋尖端處，等效應力達最大值;因此裂紋擴展首先從此處發生，利用 ANSYS 中的殺死/激活命令實現試樣斷裂一步的模擬。為判斷裂紋下一步的擴展方向，在殺死第一個單元的條件下再執行求解操作，然后用選擇功能將非激活單元選出選擇集。試樣斷裂一步后的 Von Mises 等效應力如圖 6b，依此分析方法，得到如圖 7 所示的斷裂八十步后的 Von Mises 等效應力分布圖。
由圖 7 看出，裂紋尖端處應力最大達到 286 MPa，受恒定載荷一側(左側)應力幾乎為零，受疲勞載荷一側(右側)應力存在區域性分布，從裂紋初始位置到尖端位置應力大小呈區域性增長。
將熒光強度不同區域內的平均值和對應應力分布區域內的平均值進行對比，擬合結果示于圖 8，可見擬合得到的應力大小與實際測量的熒光強度基本成線性關系。
從對比結果看出，垂直于裂紋方向，受預緊力一側熒光強度和應力基本不變化，而受疲勞載荷一側熒光強度和應力出現明顯變化，且從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小。沿著裂紋方向，從裂紋初始位置至尖端位置，熒光強度和應力都呈區域性增長，熒光強度與應力大小的變化近似滿足線性變化關系，進一步的量化結果須待更多的實驗數據驗證。
5結 論
論文探討了利用熒光檢測到的裂紋寬度和顯微鏡觀察到的實際裂紋寬度之間的關系，發現兩者相差2% ，實現了通過量子點對微裂紋的實時監測。分別從實驗和模擬兩方面探討了量子點檢測陶瓷材料疲勞開裂時熒光強度與應力之間的關系。
(1)陶瓷在加載開裂后，受預緊力一側熒光強度幾乎沒有變化，受疲勞載荷一側熒光強度明顯改變，從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小，沿著裂紋縱向方向，從裂紋初始位置至尖端，熒光強度呈區域性增長;
(2)產生裂紋后，受預緊力一側應力幾乎沒有變化，受疲勞載荷一側應力有明顯變化，從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小，沿著裂紋縱向，從裂紋初始位置至尖端，應力呈區域性增長，與實驗測得的熒光強度值近似滿足線性規律。該研究結果表明可以利用量子點的熒光特性檢測陶瓷材料疲勞開裂，在實際應用中，只需用紫外燈照射量子點涂層，通過是否產生亮線即可判斷裂紋的位置，該方法簡單可靠。
參 考 文 獻
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